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幾種常見(jiàn)樣品共晶點(diǎn)溫度及凍干方式推薦

更新時(shí)間:2020-01-16      點(diǎn)擊次數(shù):6155

真空冷凍干燥技術(shù)簡(jiǎn)稱(chēng)凍干技術(shù),是生物、制藥、化學(xué)、材料等領(lǐng)域用來(lái)提取純化和保存樣品的常見(jiàn)應(yīng)用方法之一,本文將列舉一些常見(jiàn)樣品的共晶點(diǎn)溫度及其凍干方式,與大家共同探討。
*,在凍干過(guò)程中關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。現(xiàn)將一些常見(jiàn)樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式整理出來(lái),供大家參考。
表一 常見(jiàn)樣品的共晶點(diǎn)溫度:

物質(zhì)

共晶點(diǎn)溫度℃

物質(zhì)

共晶點(diǎn)溫度℃

藻類(lèi)

-15~-25

書(shū)籍考古文物

0~3

細(xì)菌、病毒、真菌、疫苗

-40或更低

植物、魚(yú)類(lèi)

-15

膠原

-35

組織樣品

-56

食品:水果、蔬菜、肉類(lèi)

-25

蜂王漿、蜂蜜

-40

陶瓷粉

-10

污泥

-25

蛋白質(zhì)、酶、血液制品

-13~-40

奶粉

-13(牛奶)

核酸和多肽

-30

有機(jī)溶劑制品

低于-50

蔬菜材料

-10(某些-30

聚合物材料如醫(yī)療用材料

-2~-30

尿樣、糞便等需做殘留分析

-30

以水為主含有少量有機(jī)溶劑或鹽類(lèi)

-2~-30

表二羅列的是一些常見(jiàn)樣品凍干方式的推薦方式,包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
表二 常見(jiàn)樣品凍干方式推薦:

樣品

預(yù)凍溫度℃

共晶點(diǎn)溫度℃

真空度mbar

主凍干時(shí)間h

細(xì)菌、病毒、真菌、疫苗

-40或更低

-30~-35(或更低)

0.12或更低

24-48

凍干方式A/B

凍干容器

凍干機(jī)功能

凍干過(guò)程設(shè)計(jì)

A/B

安瓿瓶、樣品盤(pán)等

如可控制真空度、擱板可控溫等

-40/5h,每5個(gè)h提升5℃(3~4次),然后間隔時(shí)間減至每3h,每1.5h

樣品

預(yù)凍溫度℃

共晶點(diǎn)溫度℃

真空度mbar

主凍干時(shí)間h

蛋白質(zhì)、酶、血液制品

建議旋動(dòng)機(jī)旋凍

-13~-40

0.77~0.07

1cm厚度24

凍干方式A/B

凍干容器

凍干機(jī)功能

凍干過(guò)程設(shè)計(jì)

A/B

5-500ml的容器如圓底燒瓶、凍干瓶,樣品盤(pán)

如可控制真空度、擱板可控溫等 

-30/5h,每5h升溫5℃(3次),減至每2h間隔

樣品

預(yù)凍溫度℃

共晶點(diǎn)溫度℃

真空度mbar

主凍干時(shí)間h

核酸和多肽

 

-30

0.12

24~36

凍干方式A/B

凍干容器

凍干機(jī)功能

凍干過(guò)程設(shè)計(jì)

A/B

核酸:微量管

多肽:樣品盤(pán)、凍干瓶、安瓿瓶等

如可控制真空度、擱板可控溫等 

-30/5h,每5小時(shí)升溫5℃(5~6次),減至每2h間隔

樣品

預(yù)凍溫度℃

共晶點(diǎn)溫度℃

真空度mbar

主凍干時(shí)間h

有機(jī)溶劑制品

低于-50

不確定

依據(jù)共晶點(diǎn)溫度

不確定

凍干方式A/B

凍干容器

凍干機(jī)功能

凍干過(guò)程設(shè)計(jì)

依據(jù)樣品而定

防腐蝕設(shè)計(jì)、真空度可控、擱板溫度可控等

防止局部融化溫度依據(jù)共晶點(diǎn)審慎設(shè)計(jì)

樣品

預(yù)凍溫度℃

共晶點(diǎn)溫度℃

真空度mbar

主凍干時(shí)間h

植物

-10℃(特殊物種-40℃)超低溫冰箱或者LN2

-15(特殊物種-30

1.03~0.12

36

凍干方式A/B

凍干容器

凍干機(jī)功能

凍干過(guò)程設(shè)計(jì)

A/B

樣品盤(pán)

真空度可控等

-10~-15/5h,每5h升溫5℃(5-6次),減至每2h間隔

備注:Process A:預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行;Process B:預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進(jìn)行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行,如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi)。
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